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ROHS检测
AppNote1068 :根据GB/T 22048分析玩具、儿童用品及聚氯乙烯塑料中的邻苯二甲酸酯(6p)增塑剂
2020-11-17 | 行业:

一、环境背景


邻苯二甲酸酯又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。此类物质主要用作增塑剂,即在塑胶中起软化作用。它被普遍应用于玩具、电子电器、涂料、油墨、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中,但对人体的健康有严重的危害。


序号

中文名

CAS NO

别名

英文名

1

邻苯二甲酸二异壬酯

68515-48-0

DINP

Diisononyl ortho-phthalate

2

邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯

117-81-7

DEHP

Bis(2-ethylhexyl)ortho-phthalate

3

邻苯二甲酸二正丁酯

84-74-2

DBP

Di-n-butyl ortho-phthalate

4

邻苯二甲酸二异癸酯

26761-40-0

DIDP

Diisodecyl ortho-phthalate

5

邻苯二甲酸丁基苄酯

85-68-7

BBP

Benzyl-n-butyl ortho-phthalate

(邻苯二甲酸脂6p)


欧盟标准:非入口:DEHP+DBP+BBP≤0.1%,入口:DEHP+DBP+BBP≤0.1%且DINP+DIDP+DNOP≤0.1%


中国标准:DEHP+DBP+BBP≤0.1%;DINP+DIDP+DNOP≤0.1%


注解:入口即可含在放入口中。


二、仪器简介


高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,被广泛应用于塑料制品中邻苯二甲酸脂和其他有机物含量的检测,LANScientific提供LichroMARK高效液相色谱仪,操作简单、测量快速准确,是产品贸易、加工、品质检测、安全审核以及回收再利用等环节中的理想工具。


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三、仪器配置


型号:浪声LichroMARK产品                                           

P100 高压恒流泵:往复式双柱塞并联泵

紫外检测器:UV100

柱温箱:室温上5℃至80℃。

色谱柱:Exformma Pronaos

色谱仪工作站:WS100

样品类型:塑料制品

分析时间:36分钟

环境:空气

最小检测量:1X10-8g/ mL(苯的甲醇溶液)


四:样品制备


(1)标准邻苯4p样品制备:

移液枪各吸取标准物质0.1ml(小瓶装)左右添加到100ml棕色容量瓶中,并用乙腈定容至刻度,相当于稀释1000倍,再吸取1ml用乙腈25ml棕色容量瓶稀释25倍。

名称

吸取

换算

稀释25倍

BBP

0.1160g

1160ppm

46.4 ppm

DIOP

0.0884g

884ppm

35.36 ppm

DBP

0.1001g

1001ppm

40.4 ppm

DEHP

0.878g

878ppm

35.12 ppm

                                     

(2)试验制备:

取5—10g样品,破碎至3mm×3mm,混匀。准确称取1g样品于50ml平底烧瓶中,精确到0.1mg。加入20ml 乙酸乙酯,盖紧瓶盖。放入超声波中超声处理1h。冷却至室温。准确移取1ml于10ml玻璃试管中,加入2ml甲醇,摇匀,以沉淀样品基质(至此样品稀释60倍)。静置至少5min,取上层清液过0.22um有机滤膜到2ml样品瓶中。10ul进LC分析。

 

五:测试条件


流动相:乙腈、纯净水

色谱柱:150

紫外光波长:224nm

柱温箱温度:30℃

流速:1ml/min

进样量:10μl

测试时间:36分钟

梯度设置:如下表

时间(min)

水(A)

乙腈(B)

0

25

75

5

15

85

15

0

100

25

0

100

26

25

75



六:试样测试—检验不同条件下的测试结果(间隔时间测试与复溶解测试) 

 

制备一系列不同的样品,使用浪声LichroMARK高效液相色谱仪对其进行测试以及复溶解测试,所得结果如下:



名称

DBP



DHBP






峰面积

计算溶液含量

换算样品含量

峰面积

计算溶液含量

换算样品含量

时间

标样

均值

51440

40.04ppm


33539

35.12ppm



6.23:

稀释60倍

地垫1

135700

105.6ppm

6336ppm

601177

631.5ppm

37890ppm

6.23.13

地垫2

132132

102.8ppm

6168ppm

583028

610.5ppm

36630ppm

6.23.15

地垫4

123883

96.4ppm

5784ppm

559700

586.1ppm

35166ppm

6.24.13

地垫5

126831

98.7ppm

5922ppm

574950

602ppm

36120ppm

6.24.17

7.2:

稀释20倍

试样11

523836

407.7ppm

8154ppm

1797440

1882ppm

37640ppm

7.2.21

试样12

514647

400.5ppm

8010ppm

1787359

1872ppm

37440ppm

7.2.22

复溶:稀释20倍

试样21

16941

13.2ppm

264ppm

61607

65ppm

1300ppm

7.2.22

试样22

16163

12.6ppm

252ppm

58842

62ppm

1240ppm

7.2.23


分析概述:       

1.间隔8天时间DBP、DHBP还有继续溶解在试液中,特别DBP还继续溶解了近20%。

2.复溶测试表明,溶解基本良好。DBP继续溶解释放3%,DHBP继续溶解释放3.3%,即复溶差异性3%左右。

3.样品溶解造成的差异性可观,须加强,如超声萃取时间延长。 

此地垫塑料有害物质严重超标>1000ppm。         


七:小结


上述测试数据显示的性能表明,浪声LichroMARK高效液相色谱仪能够应用于玩具、儿童用品、聚氯乙烯塑料中的6P有害物质检测,且具有高灵敏度和低的检出下线。解决好溶解萃取,严格控制操作步骤环境,可获得较高的准确度,稳定性和重复性。最终的实际使用得到可靠的测试结果,同时仪器检测性能完全符合国内及国际对于6P有害物质的检测标准。



如需完整报告,请联系我们!

                              



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